Prevail色譜柱的保存:
1. 幾天之內(nèi)的短期放置,應(yīng)先用溶劑沖洗好色譜柱(如凝膠柱則用蒸餾水來(lái)沖洗),再把Prevail色譜柱的兩頭用密封螺絲密封好即可。
2. 如果Prevail色譜柱長(zhǎng)期不用,應(yīng)使用色譜柱使用說(shuō)明書(shū)中所指明的溶劑來(lái)充滿(mǎn)色譜柱,再把色譜柱的兩頭用密封螺絲密封好即可。
3. Prevail色譜柱應(yīng)貯存在4℃室溫下,如果放置于0℃以下的環(huán)境里,柱內(nèi)就會(huì)結(jié)冰,這也將導(dǎo)致柱效的降低。
4. 注意溶劑的PH值,一般硅膠基質(zhì)的色譜柱控制在2~8范圍內(nèi)。
溫馨提示:
①首先Prevail色譜柱必須清洗干凈后才能貯存,柱子不能貯存在水或水性溶劑中,否則會(huì)引起微生物的滋生。
②如果您使用的流動(dòng)相中含有鹽,請(qǐng)首先用高比例水沖洗(3%-5%有機(jī)相,1ml/min流速,沖洗30至40分鐘),然后再用純乙腈沖洗30分鐘。
③一定要將Prevail色譜柱的兩端封嚴(yán),以防止由于溶劑揮發(fā)而造成的柱填料干縮現(xiàn)象,引起柱子結(jié)構(gòu)的幾何學(xué)改變,這可導(dǎo)致柱效的嚴(yán)重降低。
Prevail色譜柱的清洗
用后對(duì)Prevail色譜柱的沖洗保存也比較重要,使用了緩沖系統(tǒng)的尤其要注意。這里推薦一個(gè)反相色譜系統(tǒng)的通用沖洗流程:將所有通道置換成含有較低有機(jī)相比例的水相中,比如10-30%乙腈或甲醇,然后沖洗1個(gè)小時(shí),然后再梯度增加有機(jī)相比例,各沖洗一定時(shí)間,zui終保留在高有機(jī)相比例的沖洗液里。低有機(jī)相比例的沖洗液是為了盡可能地沖洗緩沖鹽。通常低壓梯度洗脫的液相色譜儀采用的是四元泵,就是單泵四通道,比例閥混合。
這種混合方式有個(gè)弊端,就是混合效果差,因?yàn)楦魍ǖ啦煌壤峭ㄟ^(guò)開(kāi)關(guān)各通道閥的時(shí)間來(lái)控制的。打比方乙腈:緩沖鹽=50:50,如果流速是1.0mL/min,并不是說(shuō)乙腈和緩沖鹽以各0.5mL/min的流速來(lái)混合;而是流速一直是1.0mL/min,但是在往復(fù)泵一個(gè)來(lái)回的時(shí)間內(nèi),兩個(gè)通道分別打開(kāi)一半的時(shí)間,也就是說(shuō)系統(tǒng)管道里是一段乙腈、一段緩沖鹽。這樣就會(huì)造成鹽的析出。
所以,往往是兩通道混合,就算沒(méi)有用緩沖鹽,還是建議先按比例混合好了,然后走單通道,否則的話一樣會(huì)造成鹽析出,或者基線波動(dòng)。走梯度洗脫的話,往往會(huì)把有機(jī)相通道(B)中加入一定比例的水,或者把水相通道(A)配成梯度洗脫的初始比例,把有機(jī)相通道(B)配成梯度洗脫zui終的比例。
以上是關(guān)于Prevail色譜柱的保存和清洗方法,更多詳情咨詢(xún)!
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